MIKROMERITIK

Dalam Bab ini akan dibahas antara lain :

1.      Ukuran partikel dan distribusinya

2.      Penentuan ukuran partikel

3.      Penentuan luas permukaan partikel dan

sifat-sifat serbuk 

MIKROMERITIK

Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang  partikel kecil, diperkenalkan oleh Dalla Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedangkan partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan miroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan. Kisaran ukuran kira-kira dari partikel dalam dispersi farmasi terdapat dalam tabel 5-1a. Ukuran dari bahan-bahan lain, termasuk mikroorganisme terdapat dalam table 5-1b dan 5-1c. (lihat buku Farmasi Fisik)

Tabel  5 -1a Dimensi Partikel dalam sistem Dispersi Farmasetik

Ukuran Partikel		Ukuran ayakan Kira-kira	Contoh
Mikrometer (mm)	Milimeter (mm)
0,5 – 10 10 – 50 50 – 100 150 – 1000 1000 - 3360	0,0005 – 0,010 0,010 – 0,050 0,050 – 0,100 0,150 – 1,000 1,000 – 3,360	- - 325 – 140 100 – 10 18 – 6	Suspensi, emulsi halus Batas atas jarak dibawah ayakan,       partikel emulsi kasar; partikel suspensi terflokulasi Batas bawah ayakan, ayakan, jarak serbuk halus Jarak serbuk kasar Ukuran granul rata-rata

Satuan ukuran partikel yang sering dipakai dalam mikromeritik adalah mikrometer, mm juga disebut mikron, m  sama dengan 10^-6 m.  Jangan mencampur adukkan mm dengan mm, yang terakhir ini adalah simbol untuk satu milimikron atau 10^-9 m atau paling umum sekarang disebut sebagai nanometer (nm).    

Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam farmasi. Jadi ukuran dan karenanya juga luas permukaan dari suatu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat fisika, kimia dan farmakologi dari suatu obat. Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rektal dan topikal. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet dari segi kestabilan fisik dan respon farmakologis, juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai dalam produk tersebut. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk. Ini semua dan faktor-faktor lain yang dibahas oleh Lees membuat nyata bahwa seorang ahli farmasi masa kini harus mempunyai pengetahuan mikromeritik yang baik.

     

UKURAN PARTIKEL DAN DISTRIBUSI UKURAN       

Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu ukuran (polidispers), dua sifat penting yaitu :

(1)   bentuk dan luas permukaan partikel, dan

(2)   kisaran ukuran dan banyaknya atau berat partikel-partikel yang ada dan, karenanya luas permukaan total.

Ukuran partikel dan distribusi ukuran akan dibahas dalam bagian ini, sedangkan bentuk dan luas permukaan akan dibicarakan sesudahnya.

Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dalam garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimetrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik untuk suatu partikel. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah, d_s adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa. Garis tengah suatu bulatan yang mempunyai volume yang sama seperti partikel adalah garis tengah volume, d_v ; sedang garis tengah yang diproyeksikan, d_p, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas pengamatan yang sama seperti partikel bila dipandang tegak lurus ke bidangnya yang paling stabil. Ukuran tersebut bisa juga dinyatakan sebagai garis tengah  Stokes, d_st, yaitu garis tengah suatu bulatan yang mengalami sedimentasi pada laju yang sama seperti partikel tidak simetris tersebut. Selalu jenis garis tengah yang digunakan mencerminkan metode yang dipakai untuk memproleh garis tengah tersebut. Seperti akan terlihat kemudian, garis tengah yang diproyeksikan didapatkan dengan teknik mikroskopik, sedang garis tengah Stokes ditentukan dari penelitian sedimentasi pada partikel-partikel tersuspensi.        

            Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada di dalam sampel. Jadi kita perlu suatu perkiraan kisaran ukuran yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel. Ini adalah distribusi ukuran partikel, dan dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut.

Ukuran Partikel Rata-rata, Misalkan kita telah melakukan suatu pemeriksaan mikroskopik dari suatu sampel serbuk dan mencatat banyaknya partikel yang terletak dalam berbagai kisaran ukuran. Data penentuan seperti itu ditunjukkan dalam table 5-2. Untuk membandingkan harga ini dengan harga dari, katakanlah batch kedua dari bahan yang sama, kita biasanya menghitung suatu garis tengah rata-rata sebagai dasar untuk perbandingan.

            Edmunson telah menurunkan suatu persamaan umum untuk ukuran partikel rata-rata, apakah itu adalah suatu rata-rata aritmatik, geometrik atau harmonik.

            d _rata-rata =                                               (1)

Dalam persamaan (1), n adalah banyaknya partikel dalam suatu kisaran ukuran yang titik tengahnya, d, adalah satu dari garis tengah ekuivalen yang disebutkan sebelumnya. p; adalah suatu

Jangkauan Ukuran dalam Mikrometer	Jangkauan Ukuran Rata-rata dalam Mikrometer (d)	Ukuran Partikel dalam tiap jangkauan (d)	(nd)	(nd2)	(nd3)	(nd4)
0,50 - 1,00	0,75	2	1,50	1,13	0,84	0,63
1,00 - 1,50	1,25	10	12,50	15,63	19,53	24,41
1,50 - 2,00	1,75	22	38,50	67,38	117,91	206,34
2,00 - 2,50	2,25	54	121,50	273,38	615,09	1383,96
2,50 - 3,00	2,75	17	46,75	128,56	353,55	972,25
3,00 - 3,50	3,25	8	26,00	84,50	274,63	892,53
3,50 - 4,00	3,75	5	18,75	70,31	263,67	988,77
		----------	---------	---------	-----------	-----------
		Sn = 118	Snd = 265,5	Snd2=640,87	Snd3 = 1645,22	Snd4 = 4468,89

ndeks yang dihubungkan pada ukuran dari masing-masing par­tikel, karena d dipangkatkan p = 1, p = 2, atau p = 3 adalah suatu pernyataan dari masing-masing panjang permukaan atau volume partikel. Harga indeks p juga memutuskan apakah rata-rata ter­sebut adalah aritmatik (p positif), geometrik (p nol), atau har­monik (p negatif). Untuk suatu kumpulan partikel, frekuensi dengan mana suatu partikel dalam suatu kisaran ukuran ter­tentu dinyatakan oleh nd^f. Bila indeks frekuensi, f, mempunyai harga-harga 0, 1, 2, atau 3, maka distribusi frekuensi ukuran masing-masing dinyatakan dalam jumlah total partikel, panjang partikel, permukaan partikel atau volume partikel tersebut.

Beberapa dari garis tengah aritmatik rata-rata yang lebih ber­makna (p positif) dapat dilihat dalam Tabel 5-3. Ini didasarkan pada harga-harga p dan f yang dipakai dalam persamaan (1). Garis tengah yang dihitung dari data dalam Tabel 5-2 juga dimasukkan. Untuk mendapatkan gambaran yang lebih lengkap dari garis tengah ini; lihat penelitian dari Edmundson.³

Distribusi Ukuran Partikel.

Bila jumlah atau berat partikel yang terletak dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot ter­hadap kisaran ukuran atau ukuran partikel rata-rata, akan di­geroleh kurva distribusi frekuensi. Contoh serupa ini dapat dilihat dalam Gambar 18-1 (didasarkan pada Tabel 18-2) dan Gambar 18=2 (didasarkan pada Tabel 18-4). Plot seperti itu memberikan suatu gamnbaran yang jelas dari distribusi bahwa suatu garis tengah rata-rata tidak dapat dicapai. Ini adalah penting; karena adalah mungkin untuk mempunyai dua sampel dengan garis tengah rata-­rata yang sama tapi distribusi yang berbeda. Juga akan segera tampak dari suatu kurva distribusi frekuensi, ukuran partikel berapa yang paling sering terjadi dalam sampel. Ini dinamakan mode.

Suatu metode lain dalam menyatakan data adalah denga memplot persentase kumulatif di atas atau, di bawah suatu ukuran tertentu terhadap ukuran partikel. Ini telah dikerjakan dalam Gambar 18-3 menggunakan persen kumulatif di bawah ukuran (kolom 5, Tabel 18-4). Suatu kurva "sigmoid" dihasilkan demodenya adalah ukuran partikel pada kemiringan yang terbesar. Pembaca pastilah mengenal konsep distribusi normal; yang diperkenalkan dalam Bab 1. Seperti yang tersirat dari namanya, distribusi akan simetrik di sekitar mean (rata-rata pertengahan) yang juga merupakan mode.

Jumlah Partikel.

Suatu pernyataan bermakna dalam teknologi partikel adalah jumlah partikel per satuan herat N yang dinyata­kan dengan istilah d_vn

Jumlah partikel per satuan berat diperoleh sebagai berikut. Anggaplah bahwa partikel-partikel tersebut merupakan bulatan, volume dari partikei tunggal adalah pd_vn³ /6, dan massa (volume x ­kerapatan) adalah : pd_vn³p /6 g per partikel. Maka jumiah partikel per gram diperoleh :

                                              (2)

dan

                                                                            (3)

Contoh 2

Garis tengah julah volume rata-rata dari serbuk adalah 2,41 mm atau 2,41 x 10-4 cm. jika kerapatan dari serbuk adalah 3,0 g/cm³. Berapakah jumlah partikel per gram ?

Jawab :

 

METODA UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL    

Banyak metode tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang diutarakan di sini hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam parktek di bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Metode mikroskopis, pengayakan, sedimentasi, dan penentuan volume partikel akan dibicarakan dalam bagian berikut. Tidak ada satupun cara pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung. Walaupun dengan mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang didapat kemungkinan besar tidak lebih “langsug” daripada menggunakan metode lain, hanya dua dari tiga dimensi partikel yang biasanya terlihat. Metode sedimentasi menghasilkan suatu ukuran relatif terhadap laju dimana partikel itu mengendap melalui suatu medium pensuspensi; suatu pengukuran yang pentig dalam perkembangan emulsi dan suspensi. Pengukuran volume partikel dengan menggunakan suatu alat yang disebut Coulter counter, memungkinkan seseorang bisa menghitung suatu garis tengah volume ekuivalen. Tetapi teknik (cara) ini tidak memberikan informasi tentang bentuk partikel-partikel tersebut. Jadi dalam semua kasus ini ukuran partikel bisa/tidak bisa dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dari cara mikroskopis atau oleh metode lain; ukuran tersebut kebanyakan dapat diterapkan secara langsung untuk anlisa, untuk mana ia dimaksudkan. Suatu petunjuk untuk kisaran ukuran-ukuran partikel yang dapat digunakan pada tiap metode diberikan dalam gambar-6.

Gbr 5-6 Kisaran ukuran kira-kira dari metode-metode yang digunakan untuk analisis ukuran partikel dan luas permukaan spesifik.   

Mikroskopi Optik

Adalah mungkin untuk menggunakan mikroskop biasa untuk pengukuran ukuran partikel yang berkisar dari 0,2 mm sampai kira-kira 100 mm. Menurut metoda mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada meja mekanik. Dibawah mikroskop tersebut, pada tempat dimana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur. Kerugian metode mikrokopis adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini.

Pengayakan

Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh the National Bureau of Standards. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar, tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer, (ayakan no.325). Ayakan yang dihasilkan oleh cara foto-eksa dan cara pembentukan listrik sekarang ada dalam lubang mulai dari 90 mm sampai sekecil 5 mm. Menurut USP untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu dan bahan yang melalui suatu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang  lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang.        

Sedimentasi (Pengendapan)

Penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi telah dibicarakan pada bab tentang koloid. Ukuran partikel dalam kisaran ukuran yang terayak bisa diperoleh dengan sedimentasi gravitasi seperti dinyatakan dalam hukum Stokes

      (4)           atau                     (5)

dimana v adalah laju pengendapan, h adalah jarak jatuh dalam waktu t, d_st adalah garis tengah rata-rata dari partikel berdasarkan kecepatan sedimentasi, r_s adalah kerapatan partikel dan r_o  kerapatan medium dispersi, g adalah percepatan karena gravitasi, h_o adalah viskositas dari medium.

Persamaan tersebut berlaku dengan tepat hanya untuk bola yang jatuh dengan bebas tanpa hambatan dan pada suatu laju yang konstan (tetap). Hukum tersebut dapat diterapkan untuk partikel-partikel yang berbentuk tidak beraturan dari berbagai ukuran selama disadari bahwa garis tengah yang diperoleh adalah suatu ukuran partikel relatif yang ekivalen dengan sebuah bola yang jatuh pada kecepatan yang sama dengan partikel-partikel yang sedang diamati. Partikel-partikel itu tidak boleh mengadakan agregasi atau menggumpal jadi satu dalam suspensi, karena gumpalan itu akan jatuh lebih cepat daripada partikel-partikel secara individual, sehingga diperoleh hasil yang salah. Harus ditemukan suatu “deflokulating agent” yang sesuai untuk setiap sample yang akan menjaga agar partikel tetap bebas dan terpisah ketika partikel tersebut jatuh melalui medium.

Untuk menerapkan hukum Stokes, syarat selanjutnya adalah bahwa aliran dari medium dispersi disekitar partikel waktu ia mengendap merupakan aliran laminair atau streamline. Dengan kata lain laju sedimentasi  dari suatu partikel tidak boleh sedemikian cepat sehingga terjadi turbulensi, sebab akan mempengaruhi pengendapan partikel. Apakah aliran tersebut turbulensi atau laminair, hal ini ditandai dengan bilangan Reynold, Re, yang tidak berdimensi, yang didefinisikan sebagai :

                                                    (6)

   dimana tanda-tanda persamaan ini sama dengan persamaan (4)

Menurut Heywood, hukum Stokes tidak dapat digunakan jika R_e > 0,2 karena pada harga ini terjadi turbulensi. Berdasarkan hal ini, batas ukuran partikel dibawah kondisi yang diberikan  bisa dihitung sebagai berikut :

            Dengan menyusunan kembali persamaan (6) dan mengkombinasikan dengan persamaan (4)  akan memberikan :

                                                                               (7)

dan jadi                                                                            (8)

Dibawah kondisi kerapatan dan viskositas yang diberikan dengan pers (8) dapat dihitung garis tengah maksimum partikel di mana sedimentasinya akan diatur oleh hukm Stokes, yakni jika R_e tidak melebihi 0,2.

Contoh 3. Suatu bahan serbuk dengan kerapatan 2,7 disuspensikan dalam air pada 20^oC. Berpakah ukuran partikel terbesar yang akan megendap tanpa menyebabkan turbulensi ? Viskositas air pada 20^oC adalah 0,01 poise atau g/cm detik, dan kerapatannya 1,0.

Jawab : Dari persamaan (8) :      

                    ®        d = 6 x 10^-3 cm = 60 mm

Contoh 4.  Jika bahan yang digunakan dalam contoh 3 disuspensikan dalam sirup yang mengandung sukrosa 60% berat, berapakah garis tengah kritisnya?, yakni garis tengah maksimum utuk R_e tidak melebihi 0,2? Viskositas sirup tersebut adalah 0,567 poise dan kerapatannya 1,3.

Jawab :   

BENTUK PARTIKEL DAN LUAS PERMUKAAN

Pengetahuan mengenai bentuk partikel dan luas pemukaan sangat diperlukan. Bentuk partikel mempengaruhi  aliran dan sifat-sifat pengemasan dari suatu serbuk, juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas  permukaan. Luas permukaan per satuan berat atau volume  merupakan suatu karakteristik serbuk yang penting jika kita akan mempelajari adsorpsi permukaan dan laju disolusi.

Bentuk Partikel     

Suatu bola mempunyai luas permukaan minimum per satuan volume. Makin tidak simetris suatu partikel, makin besar luas permukaan per satuan volumenya. Seperti telah dibicarakan sebelumnya, suatu partikel berbentuk bola diberi ciri sempurna dengan garis tengahnya.  Jika partikel menjadi lebih tidak simetris, semakain sulit untuk menetapkan garis tengah yang berarti bagi partikel tersebut. Oleh karena itu seperti telah kita lihat, perlu sekali garis tengah bola ekuivalen dengan partikel tersebut. Adalah suatu hal yang mudah untuk memperoleh luas permukaan atau volume dari suatu bola, karena untuk partikel seperti itu :    

luas permukaan = p d²    (9)   dan       volume =     (10)

dimana d adalah garis tengah (diameter) partikel. Oleh karena itu luas permukaan dan volume dari partikel bulat (berbentuk bola)  berbanding lurus dengan garis tengah kuadrat (d²) dan garis tengah pangkat tiganya (d³). Namun demikian untuk mendapatkan suatu perkiraan dari luas permukaan atau voume suatu partikel (atau sekumpulan partikel) yang bentuknya tidak bulat, seseorang harus memilih suatu garis tengah yang merupakan karakteristik dari partikel tersebut dab menghubunkan garis tengah ini dengan luas permukaan atau volumenya, dengan menggunakan suatu faktor koreksi. Misalkan partikel-partikel tersebut dilhat di bawah mikroskop, dan diingikan untuk menghitung luas permukaan dan voume dari garis tengah yang diproyeksikan, d_p, dari partikel tersebut. Kuadrat atau pangkat tiga dari dimensi yang dipilih ini (dalam hal ini d_p) berturut-turut sebanding dengan luas permukaan dan volume. Dengan memakai konstanta perbandingan, maka kita dapat menuliskan :

luas permukaan = a_sd_p² =   pd_s²      (11)

dimana as adalah faktor luas permukaan dan d_s adalah diameter permukaan ekivalen (equivalent surface diameter).

Untuk volume kita tuliskan :

Volume = a_vd_p³ =     (12)    dimana a_v adalah faktor volume

dan d_v adalah diameter volume ekivalen. “Faktor bentuk “ dari luas permukaan dan volume dalam kenyataannya adalah perbandingan dari garis tengah yang satu dengan garis tengah yang lainnya. 

Jadi untuk sebuah bola,

    dan 

 faktor volume dan faktor bentuk ini ada sebanyak pasangan garis tengah ekuivalen. Rasio/perbandingan a_s/a_v jga digunakan untuk mengkarakterisasi bentuk partikel. Bila partikel berbentuk bola, maka   a_s/a_v = 6,0. Makin asimetris suatu partikel, makin jauh harga perbandingan ini melampaui harga minimum 6,0.      

Luas Permukaan Spesifik,

Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan per satuan volume (S_v) atau per satuan berat (S_w)  dan bisa diturunkan dari persamaan (11) dan (12). Dengan mengambil kasus umum untuk partikel-partikel asimetris di mana dimensi karakteristiya belum ditentukan, maka :

   (13) di mana n adalah jumlah partikel .

Luas permukaan per satuan berat menjadi :

      (14)  dimana r adalah kerapatan partikel sebenarnya.

Dengan mensubstitusi pers (13) dalam persamaan (14) diperoleh persamaan umum :

    (15) dimana dimensinya sekarang sebagai d_vs (diameter karakteristik volume-permukaan). Bila partikelnya berbentuk bola atau mendekati bulat, maka pers (15) dapat disederhanakan menjadi :

          (16)    karena a_s/a_v = 6,0 untuk sebuah bola.  

Contoh 5. Berapakah luas permukaan spesifik, S_w dan S_v dari partikel-partikel yang dianggap bulat, di mana r = 3,0 g/cm³, dan d_vs dari tabel adalah 2,57 mm

Jawab :

                         

Metode Untuk Menentukan Luas Permukaan

Luas permukaan suatu sampel serbuk dapat dihitung dari hasil distribusi ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode yang telah dibicarakan diatas. Ada dua metode yang biasa digunakan untuk menghitung luas permukaan secara langsung.

Metode pertama, didasarkan atas jumlah gas atau solut dari cairan yang diabsorpsi pada sampel serbuk untuk membentuk lapisan tunggal (monolayer) yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan.

Metode kedua berdasarkan pada kenyataan, bahwa kecepatan gas atau cairan merembes (fermeasi) melalui suatu bentangan (bed) serbuk  yang berhubungan dengan luas permukaan serbuk tersebut.    

Sifat-Sifat Serbuk

Telah dibicarakan sebelumya tertama berhubungan dengan distribusi ukuran dan luas permukaan serbuk, ini merupakan dua sifat dasar dari tiap kmpulan partikel. Sebagai tambahan pada dua sifat tersebut, ada banyak sifat turunan yang berhubungan dengan farmasi, sebagai berikut :

Porositas, misalkan suatu serbuk sebagai contoh zink oksid, ditempatkan dalam glas ukur dan volume totalnya dicatat. Volume yang ditempatkan dikenal sebagai volume bulk,Vb.  Jika serbuk tidak berpori, yakni tidak mempunyai pori-pori dalam (pori-pori internal) atau ruang kapiler, voume serbuk bulk terdiri dari volume partikel-partikel padat sebenarnya ditambah volume ruang antara partikel-partikel tersebut.  Volume ruang tersebut dikenal sebagai volume rongga v, diberikan oleh persamaan :   

v = Vb - Vp

dimana Vp adalah volume sebenarnya dari partikel-partikel tersebut.

Porositas atau rongga e dari serbuk tersebut didefinisikan sebagai perbandigan volume rongga terhadap volume bulk dari pengepakan tersebut :

   porositas seringkali dinyatakan dalam persen,  e x 100 (%)

Contoh 6.  Sebuah sampel serbuk kalsium oksida dengan kerapatan (r) sebenarnya 3,203 dan berat 131,3 g ternyata mempunyai volume bulk 82,0 cm³ jika ditempatkan dalam gelas ukur 100 ml. Hitung porositasnya.

Jawab :  Volume partikel adalah :  131,3 g/(3,203 g/cm³) = 41,0 cm³.

Dari pers (22) volume ruang kosong adalah : v = 82,0 – 41,0 = 41,0 cm³ 

dan porositas dari pers (23) adalah : e = (82 – 41)/ 82 = 0,5  atau 50%

Susunan “Packing” Serbuk

Kumpulan serbuk terdiri dari bola-bola berukuran sama (uniform) dapat membentuk salah satu               dari dua susunan packing serbuk yang ideal yaitu  (1) rapat atau rhomohedral dan (2) lebih loggar, renggang atau “cubic packing”. Prositas teoritis dari suatu serbuk yang mengandung bola-bola uniform, dalam packin yang rapat adalah 26 persen dan untuk pakcing yang longgar 48 persen. Penyusunan partikel-partikel bola dalam packing yang rapat dan yang longgar ditunjukkan dalam gbr-12

Gbr 12 Penyajian   secara skematis dari (a) partikel-partikel yang tersusun dalam packing yang rapat dan (b) partikel-partikel dalam packing yang longgar.

Kerapatan Partikel        

            Kerapatan partikel-partikel dalam suatu keadaan tertentu dapat keras atau lunak dan dalam keadaan ain kasar atau seperti spon, mk hendakya hati-hati dalam menyatakan kerapatannya. Kerapatan secara universal didefinisikan sebagai bobot per satuan volume. Kesukaran timbul jika seseorang mau menentukan volume partikel yang mengandung “microscopic cracks”, pori-pori internal dan ruang-ruang kapler.

            Pada umumnya dapat didefinisikan tiga tipe kerapatan yaitu :

(a)    kerapatan sesungguhnya dari bahanya sendiri tidak termasuk void-void dan pori-pori interpartike yang lebih besar dari dimensi molekuler atau dimensi atomik di dalm kisi-kisi kristal.

(b)   Kerapatan granular seperti yang ditentukan dengan jalan pemindahan mercuri yang tidak merembes pada tekanan-tekanan biasa didalam pori-pori yang lebih kecil dari ± 10 mikron.

(c)    Kerapatan bulk serbuk  seperti yang ditentkan dari volume bulk dn bobr suatu serbuk kering didalam gelas ukur silindris.

Bilamana zat padat tidak porous, maka kerapatan sesungguhnya dan kerapatan granulya adalah identik dan dua-duanya dapat diperoleh dengan jalan memindahkan helium atau zat cair seperti mercuri, benzena atau air.

Sifat alir Serbuk

            Serbuk bulk agak analog dengan cairan non-Newton yang menunjukkan aliran plasik dan kadang-kadang aliran dilatan, diamana partikel-partikelnya dipengaruhi daya tarik menarik sampai derajat yang bervariasi. Oleh karena itu serbuk bisa jadi mengalir bebas (free-flowing) atau melekat. Neumann telah membicarakan faktor-faktor yang mempengaruhi sifat aliran dari serbuk. Terutama yang jelas adalah ukuran partikel, porositas dan kerapatan, dan kehalusan permukaan. Akan halnya partikel-partikel yang relatif kecil (kurang dari 10 mm), aliran partikel melalui lubang dihambat karena gaya lekat (kohesif) antar partikel kurang lebih sama dengan gaya gravitasi. Karena gaya gravitasi ini merupakan fungsi dari diameter pangkat tiga, maka pengaruh gravitasi akan menjadi lebih jelas jika ukuran partikel bertambah sehingga terjadilah aliran. Kecepatan alir maksimum dapat tercapai, kemudian berkurang jika ukuran partikel mendekati ukuran lubang. Jika serbuk mengandung partikel-partikel kecil yang jumlahnya cukup banyak, sifat alir serbuk itu dapat diperbaiki dengan menghilangkan “fines” atau mengabsorpsinya pada partikel-partikel yang lebih besar. Kadang-kadang aliran yang jelek disebabkan adanya kelembaban, dalam hal ini pengeringan partikel akan mengurangi sifat kohesifnya.

            Serbuk yang mengalir bebas menyerupai debu disebut dustibility kebalikan dari kelekatan (stickiness). Likoposium menunjukkan derajat dustibilty yang besar , jika dinyatakan dengan angka 100%, talk mempunyai nilai 37%,  amilim solani 27%, arang halus 23% dan kalomel mempunyai dustability 0,7%.